烧结:九成良率报废,都栽在教科书没讲的坑里

去年接了个口腔义齿厂的活,他们刚换了新的氧化锆粉末,烧结后开裂,良率直接掉了65个百分点。老板蹲在窑口抽烟,抽得鼻子眼睛都看不见,说换了粉末按给的烧结参数烧的,怎么就成这样了。我蹲那拿起一块碎料,掰了掰,断面是沿晶开裂,说白了就是颗粒边界没烧牢,内部应力炸了。

别扯活化能,我测1200组数据的结论

工业推板窑烧结温区曲线实测图
工业推板窑烧结温区曲线实测图
教科书说烧结就是粉末受热,颗粒表面扩散,气孔缩小,坯体致密化。这话没错,但是全是废话。你到工厂窑里看看,同一块窑车,前后两块坯,位置差十厘米,温度能差出3℃。1℃的温差,就能带来0.2%的收缩率偏差。义齿做出来要和患者牙龈贴合,公差要求0.05mm以内,一颗义齿烧结前是10mm,差1℃就是缩多了0.02mm,凑上其他位置的偏差,直接超差报废。 我当时给他们做测试,每班烧24块标准试片,连续测了50天,整整1200组数据。最后发现什么?只要把窑的第三个温区,就是800℃到1200℃那个段,温度从设定的1150℃往下调1.5℃,开裂率直接掉了一半。就调1.5℃,没换配方,没改设备,什么都没动。 很多所谓的工艺难题,就是这么点事。不过话说回来,又有几个厂愿意天天测试片记数据?大多都是照着供应商给的参数一烧,坏了就怪粉末不好。对不对?

升温速率的潜规则,都是现场摸出来的

氧化锆陶瓷烧结开裂断面显微图
氧化锆陶瓷烧结开裂断面显微图
我见过最多的误区就是,所有资料都说排胶要慢升温,慢了才能排干净不裂。扯淡。我前年做碳化硅陶瓷密封环,一开始按要求1℃每分钟排胶,烧十件裂八件。后来急着出货,工人看错了,开成8℃每分钟,结果十件只裂了一件。 我当时愣了半天,赶紧测残留碳含量。原来慢升温的时候,坯料里的粘结剂分解出来的碳,慢慢扩散聚集在颗粒边界,到了1000℃以上,碳和氧反应变成二氧化碳,体积直接翻一倍,从内部把坯体撑开。你升温快,碳还没来得及聚集,就直接被窑内气流带出去了,反而没残留。 实测发现,排胶段6-8℃每分钟,过了600℃排完胶再降到2℃,良率平均能提17个点。这个数据我不说,外面多少人干了十年都不知道。真的,纸上谈兵的东西,到现场全变味。

产业化绕不开的死结,没人愿意说破

产业化绕不开的死结,没人愿意说破
产业化绕不开的死结,没人愿意说破
说实话,干了15年工艺,我最清楚烧结这块的底。所有能写进教科书的烧结理论,全都是基于实验室平衡态的——就是一次烧一块小样品,窑里温场稳得不得了,热历史一模一样。但是工业化大生产呢?一窑烧几吨料,推板窑一天走十几个窑车,辊道窑还有辊棒间隙漏风,窑车接缝本身就带温差,你就算花几千万买进口窑炉,也做不到整个窑腔温差小于±1℃。 这个就是硬伤,绕不开。就说现在火的锂电三元正极材料,烧结不均匀,同一窑出来的材料,克容量差能到5mAh/g,整批货就只能从动力级降到储能级,一顿差好几千,一窑几十吨,几十万就没了。 现在所有的工艺优化,全都是试错。试一次烧一窑,少则几万多则几十万,试出来的参数也只能适用于这台窑,换一台窑,哪怕同型号,参数还要重新调。为什么?因为每台窑的温场分布都不一样,没有任何两套完全相同的窑。 现在天天吹什么放电等离子烧结,什么微波烧结,到了工业化大批量生产,全都不好使。实验室里一次烧几克几十克,当然均匀,你给我烧几吨试试?均匀性根本保证不了。说白了,烧结到现在,核心的问题还是,我们没法实时知道坯体内部在烧结过程中发生了什么,只能烧完了切开检测,等你发现问题,一窑料已经废了。 这个盲区,到现在都没人能解决。别扯什么智能优化,传感器都没法伸到1000多度的烧结坯内部测孔隙变化,一切都是瞎猜。这个坎,就是跨不过去,也绕不开。干烧结的,都心里有数。
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